仪器开机准备,将仪器放置平稳,避开强光直射、气流直吹和震动干扰,环境温度控制在20℃至30℃,湿度不高于85%。接通电源开机预热,按照说明书规定时长等待光源稳定,进入检测界面,选择稻谷检测曲线。检查配套比色皿洁净无划痕、无污渍,确认测鲜试剂在有效期内,试剂无浑浊、变色。
样品制备,按照LS/T6118—2017标准,先清理稻谷样品,去除杂质、瘪粒,使用砻谷机脱壳,再碾成三级大米,留胚率和碎米率满足标准要求。使用天平称取2.0g处理好的大米样品,放入试管或者离心管内。样品制备完成后尽快检测,碾磨后的大米长时间放置会氧化,造成结果偏移。
显色提取操作,用移液枪准确加入8mL专用测鲜试剂,盖紧管盖,放到振荡器上振荡1分钟,保证米粒和试剂充分接触反应。振荡结束后室温静置1至2分钟,再放入离心机,3000rpm离心1分钟,得到澄清上清液,不能带入米粒、悬浮杂质。整套显色、离心流程尽量控制在10分钟以内完成,避免显色产物变化。
空白校正,取空白试剂溶液装入比色皿,液面达到刻度位置,用无尘纸轻轻擦干净比色皿外壁水渍和指纹,放入仪器检测通道,关闭遮光盖,执行空白调零。空白吸光度偏高时,要排查试剂污染、器皿残留问题,处理合格后再进行样品检测。
样品上机检测,吸取离心后的上层清液倒入比色皿,同样擦拭外壁,放入检测室,选择稻谷新鲜度检测项目,启动检测。仪器读取吸光度,自动换算输出FD新鲜度数值,屏幕同步给出新鲜度判定结论。同一样品建议做平行样,平行样偏差超出限值时需要重新制样复测。
检测收尾,记录样品编号、FD值、环境温度、检测时间。检测完成后取出比色皿,及时清洗晾干,试管、离心管、振荡器配件清洗干净,防止显色试剂残留。连续多批次检测过程中,每隔多针重新核查空白,防止基线漂移。全部检测结束后关闭仪器电源,收纳试剂,做好台账记录。
配套操作注意事项,温度对显色反应影响很大,环境温差大时,样品、试剂提前放到检测环境平衡温度;比色皿透光面禁止用普通纸巾大力擦拭,容易划伤光学面;离心后的上清液如果浑浊,不能直接上机,需要重新离心;不要随意修改仪器内置标准曲线,定期用标准样品完成期间核查与校准;试剂具有一定酸碱特性,操作避免接触皮肤,废液集中收集处理。FD值越高代表新鲜度越好,数值越低代表陈化程度越高,判定阈值参照对应粮油标准执行。